Příprava polyethylentereftalátu a polykarbonátu pomocí biologicky akceptovatelných katalyzátorů

Hubená, Petra

Publikace:
Příprava polyethylentereftalátu a polykarbonátu pomocí biologicky akceptovatelných katalyzátorů

Diplomová práceOmezený přístup

dc.contributor.advisor	Růžička, Aleš	cze
dc.contributor.author	Hubená, Petra
dc.contributor.referee	Lycka, Antonín	cze
dc.date.accepted	2014	cze
dc.date.accessioned	2014-06-19T10:15:25Z
dc.date.available	2014-06-19T10:15:25Z
dc.date.issued	2014
dc.description.abstract	V rámci této diplomové práce bylo připraveno pět vybraných C,N-chelatovaných diorganocíničitých sloučenin (konkrétně jde o (LCN)2Sn(OCH2CH2O), LCNBuSn(OCH2CH2O), (LCN)2Sn(1,2-O2-3,5-t-Bu2C6H2), LCNBuSn(1,2-O2-3,5-t- Bu2C6H2), LCNBuSnF2/K2ZrF6) z nichž jedna (LCNBuSn(OCH2OCH2)) nebyla dosud v literatuře popsána. Navíc byly také prostudovány alternativní metody příprav výše zmíněných sloučenin a pokusy o zvýšení praktického výtěžku všech syntéz. Takto připravené organocíničité sloučeniny byly charakterizovány pomocí elementární analýzy a multinukleární NMR spektroskopie. V případě sloučeniny LCNBuSn(OCH2CH2O) byla vyřešena její totální struktura pomocí rentgenostrukturální analýzy. V rámci hlavního cíle této diplomové práce byla studována katalytická aktivita těchto organocíničitých sloučenin, hexameru hořečnatého imidu a zinečnatého enaminonu při syntéze polyethylentereftalátu (PET) z dimethyltereftalátu (DMT) a ethylenglykolu (EG). Bylo zjištěno, že všechny studované sloučeniny jsou katalyticky aktivní a jejich použitím jako katalyzátorů lze z výchozího DMT a nadbytku EG připravit požadovaný PET. Charakteristické vlastnosti PET (zejména střední relativní molekulová hmotnost a index polydisperzity) byly stanoveny pomocí gelové permeační chromatografie. Zbytkový obsah katalyzátoru v připravených polymerech byl stanoven pomocí rentgenové fluorescenční spektrometrie (XRF). Teplota skelného přechodu Tg a teplota tání Tm byla určena pomocí diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC). Současně byl sledován i vliv množství použitého katalyzátoru (1 mol. % vs. 0,1 mol. %), různě dlouhé doby zahřívání reakční směsi a různých teplot při syntéze na vlastnosti připraveného PET. Dále byla studována katalytická aktivita připravených organocíničitých sloučenin při pokusech o syntézu polykarbonátu (PC) z dimethylkarbonátu (DMC) a bisfenolu A (BPA). Bylo však zjištěno, že v tomto případě k polymeraci vůbec nedochází, neboť bylo prokázáno, že dochází pouze ke vzniku malého množství mono- a dimethylesteru BPA, zatímco hlavní složkou výsledné reakční směsi zůstává nezreagovaný BPA.	cze
dc.description.abstract-translated	A series of five C,N-chelated diorganotin(IV) compounds (e. g. (LCN)2Sn(OCH2CH2O), LCNBuSn(OCH2CH2O), (LCN)2Sn(1,2-O2-3,5-t-Bu2C6H2), LCNBuSn(1,2-O2-3,5-t-Bu2C6H2), LCNBuSnF2/K2ZrF6) was prepared in the term of this thesis. One of them, LCNBuSn(OCH2OCH2), is an original compound which has not been described in the literature yet. Alternative methods of preparation of known species were studied in order to improve the yield of all syntheses. All prepared organotin(IV) compounds were characterized by elemental analysis and multinuclear NMR spectroscopy. Moreover, the molecular structure of novel LCNBuSn(OCH2OCH2) was determined by XRD techniques. Catalytic activity studies of these species for the synthesis of polyethylene terephtalate (PET) from dimethyl terephtalate and ethylene glycol were carried out. Similarly, the synthesis of polycarbonate from bisphenol A and dimethyl carbonate was catalyzed by these species, too. It was found that all compounds employed in these syntheses are able to catalyse such reactions quite well. Characteristics of prepared PET (namely molecular weight and polydisperzity index) were established by gel permeation chromatography. XRF techniques were employed to determine the assay of catalyst used in each sample of prepared PET. On the other hand, glass-transition temperature (Tg) and melting point (Tm) were determined using DSC techniques. The influence of amount of catalyst used (1% mol vs. 0.1% mol) and variation of both time of heating of the reaction mixtures and applied temperature with regard to the quality of prepared PET was investigated as well. In addition, catalytic activity studies of prepared organotin(IV) species within attempted synthesis of polycarbonate (PC) from dimethylcarbonate (DMC) and bisphenol A (BPA) were carried out. Unfortunately, the analyses of resulting reaction mixtures proved that only mono- and dimethylester of BPA was presented in the mixture together with unreacted BPA. In other words, no polycarbonate was formed at all.	eng
dc.description.defence	Student přednesl obhajobu své diplomové práce a zodpověděl dotazy oponenta a členů komise.	cze
dc.description.department	Katedra analytické chemie	cze
dc.description.grade	Dokončená práce s úspěšnou obhajobou	cze
dc.format	86 s.	cze
dc.format.extent	1724653 bytes	cze
dc.format.mimetype	application/pdf	cze
dc.identifier	Univerzitní knihovna (studovna)	cze
dc.identifier.signature	D31137	cze
dc.identifier.stag	23716	cze
dc.identifier.uri	https://hdl.handle.net/10195/55969
dc.language.iso	cze
dc.publisher	Univerzita Pardubice	cze
dc.rights	Práce bude přístupná pouze v rámci univerzity od 7.5.2024	cze
dc.subject	katalýza	cze
dc.subject	polymerace	cze
dc.subject	polyethylentereftalát	cze
dc.subject	polykarbonát	cze
dc.subject	C,N-chelatující ligand	cze
dc.subject	organocíničité sloučeniny	cze
dc.subject	NMR spektroskopie	cze
dc.subject	rentgenostrukturální analýza	cze
dc.subject	gelová permeační chromatografie	cze
dc.subject	diferenciální skenovací kalorimetrie	cze
dc.subject	rentgenová fluorescenční	cze
dc.subject	spektrometrie	cze
dc.subject	catalysis	eng
dc.subject	polymerization	eng
dc.subject	PET	eng
dc.subject	PC	eng
dc.subject	C,N-chelating ligand	eng
dc.subject	organotin	eng
dc.subject	IV compounds	eng
dc.subject	NMR spectroscopy	eng
dc.subject	XRD analysis	eng
dc.subject	GPC	eng
dc.subject	SEC	eng
dc.subject	DSC	eng
dc.subject	XRF spectroscopy	eng
dc.thesis.degree-discipline	Analytická chemie	cze
dc.thesis.degree-grantor	Univerzita Pardubice. Fakulta chemicko-technologická	cze
dc.thesis.degree-name	Ing.	cze
dc.thesis.degree-program	Chemie	cze
dc.title	Příprava polyethylentereftalátu a polykarbonátu pomocí biologicky akceptovatelných katalyzátorů	cze
dc.title.alternative	Synthesis of polyethyleneterephthalate and polycarbonate using bioacceptable catalysts	eng
dc.type	diplomová práce	cze
dspace.entity.type	Publication