Příprava polyethylentereftalátu a polykarbonátu pomocí biologicky akceptovatelných katalyzátorů

Abstract

V rámci této diplomové práce bylo připraveno pět vybraných C,N-chelatovaných diorganocíničitých sloučenin (konkrétně jde o (LCN)2Sn(OCH2CH2O), LCNBuSn(OCH2CH2O), (LCN)2Sn(1,2-O2-3,5-t-Bu2C6H2), LCNBuSn(1,2-O2-3,5-t- Bu2C6H2), LCNBuSnF2/K2ZrF6) z nichž jedna (LCNBuSn(OCH2OCH2)) nebyla dosud v literatuře popsána. Navíc byly také prostudovány alternativní metody příprav výše zmíněných sloučenin a pokusy o zvýšení praktického výtěžku všech syntéz. Takto připravené organocíničité sloučeniny byly charakterizovány pomocí elementární analýzy a multinukleární NMR spektroskopie. V případě sloučeniny LCNBuSn(OCH2CH2O) byla vyřešena její totální struktura pomocí rentgenostrukturální analýzy. V rámci hlavního cíle této diplomové práce byla studována katalytická aktivita těchto organocíničitých sloučenin, hexameru hořečnatého imidu a zinečnatého enaminonu při syntéze polyethylentereftalátu (PET) z dimethyltereftalátu (DMT) a ethylenglykolu (EG). Bylo zjištěno, že všechny studované sloučeniny jsou katalyticky aktivní a jejich použitím jako katalyzátorů lze z výchozího DMT a nadbytku EG připravit požadovaný PET. Charakteristické vlastnosti PET (zejména střední relativní molekulová hmotnost a index polydisperzity) byly stanoveny pomocí gelové permeační chromatografie. Zbytkový obsah katalyzátoru v připravených polymerech byl stanoven pomocí rentgenové fluorescenční spektrometrie (XRF). Teplota skelného přechodu Tg a teplota tání Tm byla určena pomocí diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC). Současně byl sledován i vliv množství použitého katalyzátoru (1 mol. % vs. 0,1 mol. %), různě dlouhé doby zahřívání reakční směsi a různých teplot při syntéze na vlastnosti připraveného PET. Dále byla studována katalytická aktivita připravených organocíničitých sloučenin při pokusech o syntézu polykarbonátu (PC) z dimethylkarbonátu (DMC) a bisfenolu A (BPA). Bylo však zjištěno, že v tomto případě k polymeraci vůbec nedochází, neboť bylo prokázáno, že dochází pouze ke vzniku malého množství mono- a dimethylesteru BPA, zatímco hlavní složkou výsledné reakční směsi zůstává nezreagovaný BPA.