Zobrazit minimální záznam
dc.contributor.advisor |
Růžička, Aleš |
cze |
dc.contributor.author |
Hubená, Petra |
|
dc.date.accessioned |
2014-06-19T10:15:25Z |
|
dc.date.available |
2014-06-19T10:15:25Z |
|
dc.date.issued |
2014 |
|
dc.identifier |
Univerzitní knihovna (studovna) |
cze |
dc.identifier.uri |
http://hdl.handle.net/10195/55969 |
|
dc.description.abstract |
V rámci této diplomové práce bylo připraveno pět vybraných C,N-chelatovaných
diorganocíničitých sloučenin (konkrétně jde o (LCN)2Sn(OCH2CH2O),
LCNBuSn(OCH2CH2O), (LCN)2Sn(1,2-O2-3,5-t-Bu2C6H2), LCNBuSn(1,2-O2-3,5-t-
Bu2C6H2), LCNBuSnF2/K2ZrF6) z nichž jedna (LCNBuSn(OCH2OCH2)) nebyla dosud
v literatuře popsána. Navíc byly také prostudovány alternativní metody příprav výše
zmíněných sloučenin a pokusy o zvýšení praktického výtěžku všech syntéz. Takto
připravené organocíničité sloučeniny byly charakterizovány pomocí elementární analýzy
a multinukleární NMR spektroskopie. V případě sloučeniny LCNBuSn(OCH2CH2O) byla
vyřešena její totální struktura pomocí rentgenostrukturální analýzy.
V rámci hlavního cíle této diplomové práce byla studována katalytická aktivita
těchto organocíničitých sloučenin, hexameru hořečnatého imidu a zinečnatého enaminonu
při syntéze polyethylentereftalátu (PET) z dimethyltereftalátu (DMT) a ethylenglykolu
(EG). Bylo zjištěno, že všechny studované sloučeniny jsou katalyticky aktivní a jejich
použitím jako katalyzátorů lze z výchozího DMT a nadbytku EG připravit požadovaný
PET. Charakteristické vlastnosti PET (zejména střední relativní molekulová hmotnost
a index polydisperzity) byly stanoveny pomocí gelové permeační chromatografie.
Zbytkový obsah katalyzátoru v připravených polymerech byl stanoven pomocí rentgenové
fluorescenční spektrometrie (XRF). Teplota skelného přechodu Tg a teplota tání Tm byla
určena pomocí diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC). Současně byl sledován i vliv
množství použitého katalyzátoru (1 mol. % vs. 0,1 mol. %), různě dlouhé doby zahřívání
reakční směsi a různých teplot při syntéze na vlastnosti připraveného PET.
Dále byla studována katalytická aktivita připravených organocíničitých sloučenin
při pokusech o syntézu polykarbonátu (PC) z dimethylkarbonátu (DMC) a bisfenolu A
(BPA). Bylo však zjištěno, že v tomto případě k polymeraci vůbec nedochází, neboť bylo
prokázáno, že dochází pouze ke vzniku malého množství mono- a dimethylesteru BPA,
zatímco hlavní složkou výsledné reakční směsi zůstává nezreagovaný BPA. |
cze |
dc.format |
86 s. |
cze |
dc.format.extent |
1724653 bytes |
cze |
dc.format.mimetype |
application/pdf |
cze |
dc.language.iso |
cze |
|
dc.publisher |
Univerzita Pardubice |
cze |
dc.rights |
Práce bude přístupná pouze v rámci univerzity od 7.5.2024 |
cze |
dc.subject |
katalýza |
cze |
dc.subject |
polymerace |
cze |
dc.subject |
polyethylentereftalát |
cze |
dc.subject |
polykarbonát |
cze |
dc.subject |
C,N-chelatující ligand |
cze |
dc.subject |
organocíničité sloučeniny |
cze |
dc.subject |
NMR spektroskopie |
cze |
dc.subject |
rentgenostrukturální analýza |
cze |
dc.subject |
gelová permeační chromatografie |
cze |
dc.subject |
diferenciální skenovací kalorimetrie |
cze |
dc.subject |
rentgenová fluorescenční |
cze |
dc.subject |
spektrometrie |
cze |
dc.subject |
catalysis |
eng |
dc.subject |
polymerization |
eng |
dc.subject |
PET |
eng |
dc.subject |
PC |
eng |
dc.subject |
C,N-chelating ligand |
eng |
dc.subject |
organotin |
eng |
dc.subject |
IV compounds |
eng |
dc.subject |
NMR spectroscopy |
eng |
dc.subject |
XRD analysis |
eng |
dc.subject |
GPC |
eng |
dc.subject |
SEC |
eng |
dc.subject |
DSC |
eng |
dc.subject |
XRF spectroscopy |
eng |
dc.title |
Příprava polyethylentereftalátu a polykarbonátu pomocí biologicky akceptovatelných katalyzátorů |
cze |
dc.title.alternative |
Synthesis of polyethyleneterephthalate and polycarbonate using bioacceptable catalysts |
eng |
dc.type |
diplomová práce |
cze |
dc.contributor.referee |
Lycka, Antonín |
cze |
dc.date.accepted |
2014 |
cze |
dc.description.abstract-translated |
A series of five C,N-chelated diorganotin(IV) compounds (e. g.
(LCN)2Sn(OCH2CH2O), LCNBuSn(OCH2CH2O), (LCN)2Sn(1,2-O2-3,5-t-Bu2C6H2),
LCNBuSn(1,2-O2-3,5-t-Bu2C6H2), LCNBuSnF2/K2ZrF6) was prepared in the term of this
thesis. One of them, LCNBuSn(OCH2OCH2), is an original compound which has not been
described in the literature yet. Alternative methods of preparation of known species were
studied in order to improve the yield of all syntheses. All prepared organotin(IV)
compounds were characterized by elemental analysis and multinuclear NMR spectroscopy.
Moreover, the molecular structure of novel LCNBuSn(OCH2OCH2) was determined by
XRD techniques.
Catalytic activity studies of these species for the synthesis of polyethylene
terephtalate (PET) from dimethyl terephtalate and ethylene glycol were carried out.
Similarly, the synthesis of polycarbonate from bisphenol A and dimethyl carbonate was
catalyzed by these species, too. It was found that all compounds employed in these
syntheses are able to catalyse such reactions quite well. Characteristics of prepared PET
(namely molecular weight and polydisperzity index) were established by gel permeation
chromatography. XRF techniques were employed to determine the assay of catalyst used in
each sample of prepared PET. On the other hand, glass-transition temperature (Tg) and
melting point (Tm) were determined using DSC techniques. The influence of amount of
catalyst used (1% mol vs. 0.1% mol) and variation of both time of heating of the reaction
mixtures and applied temperature with regard to the quality of prepared PET was
investigated as well.
In addition, catalytic activity studies of prepared organotin(IV) species within
attempted synthesis of polycarbonate (PC) from dimethylcarbonate (DMC) and bisphenol
A (BPA) were carried out. Unfortunately, the analyses of resulting reaction mixtures
proved that only mono- and dimethylester of BPA was presented in the mixture together
with unreacted BPA. In other words, no polycarbonate was formed at all. |
eng |
dc.description.department |
Katedra analytické chemie |
cze |
dc.thesis.degree-discipline |
Analytická chemie |
cze |
dc.thesis.degree-name |
Ing. |
cze |
dc.thesis.degree-grantor |
Univerzita Pardubice. Fakulta chemicko-technologická |
cze |
dc.identifier.signature |
D31137 |
cze |
dc.thesis.degree-program |
Chemie |
cze |
dc.description.defence |
Student přednesl obhajobu své diplomové práce a zodpověděl dotazy oponenta a členů komise. |
cze |
dc.identifier.stag |
23716 |
cze |
dc.description.grade |
Dokončená práce s úspěšnou obhajobou |
cze |
Tento záznam se objevuje v následujících kolekcích
Zobrazit minimální záznam
|
Vyhledávání
Procházet
-
Vše v Digitální knihovně
-
Tato kolekce
Můj účet
|