Možnosti využití uhlíkových pastových elektrod ke stanovení kofeinu a příbuzných sloučenin - Kosová, Lucie (Univerzita Pardubice, 2013)
Předložená diplomová práce shrnuje výsledky a pozorování z úvodní elektroanalytické studie věnované elektrochemickému chování a možnostem stanovení kofeinu na uhlíkových pastových elektrodách (CPE) v kombinaci s voltametrickou detekcí. Hlavní pozornost byla zaměřena na jednoduchý postup s nemodifikovanou CPE; diskutovány jsou i možnosti chemicky resp. biologicky modifikovaných konfigurací. Teoretická část se v prvním oddíle zaměřuje na problematiku kofeinu, jakožto jednoho z nejznámějších a široce užívaných přírodních alkaloidů; přehledným způsobem jsou podány i dosavadní zkušenosti z jeho stanovení tradičními postupy, ale i s pomocí nejmodernějších instrumentálních technik. Poté je pozornost věnována elektrochemickému chování kofeinu a příbuzných látek s návazným komentářem vybraných elektro-analytických metod. Konec kapitoly je pak věnován dosud publikovaným postupům, při nichž byly použity elektrody a (bio)senzory na bázi uhlíkové pasty. Stěžejní kapitola Výsledky shrnuje všechny podstatné výsledky a pozorování získané měřeními ve dvou hlavních etapách experimentální práce. Nejprve šlo o základní studii elektrochemického chování kofeinu s využitím cyklické voltametrie a na základě příslušných zjištění následovala optimalizace základních experimentálních a přístrojových podmínek pro eventuální stanovení studované látky ve vodných roztocích, tentokrát v režimu voltametrie čtvercových vln. Bylo zjištěno, že elektrodová oxidace kofeinu na CPE probíhá při poměrně vysoce pozitivních potenciálech, cca kolem +1,5 V vs. Ag/AgCl/3M KCl a vyžaduje silně kyselé prostředí (s pH 1). Především z tohoto důvodu bylo nutné zařadit do konečného postupu i dodatečný krok pro kondicionaci / čištění pracovní elektrody. Navržená metoda s 0.5 M H2SO4 jako nosným elektrolytem byla potom ověřována na modelových vzorcích, např. v energetických nápojích a kolových. Závěr bilancuje přínos provedené studie, kdy je zdůrazněno, že se jedná o úvodní a ve své podstatě na CPE dosud neprováděnou elektrochemickou studii s jistým potenciálem pro praktické využití v podobě příslušné elektroanalytické metody. Diskutovány jsou i výsledky předběžného testování na modelových vzorcích, přičemž naznačeny jsou i možnosti dalšího zefektivnění celého postupu při použití speciálních konfigurací s chemicky resp. biologicky modifikovanými uhlíkovými pastami.
Possibilities and limitations of carbon paste electrodes for the determination of caffeine and related compounds
Keywords: kofein; uhlíková pastová elektroda; cyklická voltametrie; modelové stanovení; square-wave voltametrie; oxidace; elektrodové chování; caffeine; carbon paste electrode; cyclic voltammetry; square-wave voltametry; model determination; cola- and energetic drinks; oxidation