Tato práce se zabývá aplikací pokročilých metod spektroskopie nukleární magnetické rezonance (NMR) pevné fáze pro určení mimo-mřížkových poloh vybraných jednomocných kationtů alkalických kovů v zeolitech.
Jedním z cílů bylo vytvoření postupu pro rozlišení jednotlivých krystalografických poloh kationtů Li+ a Na+ v zeolitech s vysokým obsahem křemíku, včetně ověření možnosti interpretace NMR spekter pomocí kvantově chemických výpočtů. Jako modelový systém byl zvolen zeolit strukturního typu FER. Na základě komplexní analýzy sady syntetických FER zeolitů pomocí 27Al NMR, 29Si NMR a UV-Vis spektroskopie byly vybrány tři vzorky s rozdílnou distribucí Al ve skeletu. Jejich dehydratované lithné a sodné formy byly následně zkoumány pomocí NMR technik pevné fáze za rotace vzorku pod magickým úhlem (MAS).
Pro rozlišení neekvivalentních krystalografických poloh Li+ v úzkém rozsahu chemických posunů byl poprvé použit dvourozměrný 7Li-7Li výměnný korelační (EXSY) NMR experiment. Relativní zastoupení Li+ v jednotlivých polohách bylo následně určeno pomocí dekonvoluce jednorozměrného 7Li MAS NMR spektra. Pro rozlišení kvadrupolárně rozšířených signálů jednotlivých poloh Na+ bylo nutné souběžně analyzovat jednorozměrná 23Na MAS NMR a dvourozměrná vícekvantová (MQ) MAS NMR spektra změřená na dvou různých magnetických polích (vysokém a ultra-vysokém). Pro interpretaci NMR spekter byly použity kvantově-chemické výpočty. Vypočtené NMR parametry byly v dobrém souladu s experimentálními hodnotami, avšak podobnost vypočtených parametrů některých kationtových poloh neumožnila jejich dostatečné rozlišení bez znalosti distribuce Al ve skeletu.
Dalším z cílů bylo ověření možnosti analýzy struktury kationtové polohy nepřímo pomocí 27Al MAS NMR s využitím vlivu kationtu na koordinaci Al v dehydratovaném zeolitu. K tomu byl vybrán zeolit strukturního typu CHA, který obsahuje pouze jednu mřížkovou polohu Al. Jeho lithná, sodná a draselná forma byla zkoumána v hydratovaném i dehydratovaném stavu pomocí 27Al MAS a MQMAS NMR experimentů. Bylo zjištěno znatelné rozšíření Al spekter dehydratovaných vzorků v závislosti na iontovém poloměru mimomřížkového kationtu. Analýza tohoto rozšíření přináší další strukturní informace o mimo-mřížkových polohách kationtů v zeolitech, a to včetně K+, které je obtížně měřitelné. Teoretické výpočty prokázaly, že příčinou rozšíření je především deformace AlO4-, která je způsobena navázáním kationtu.
