Stanovení aminů pomocí HPLC s fluorescenční detekcí

Peterka, Ondřej; Bajerová, Petra; Adam, Martin; Eisner, Aleš

Digitální knihovna UPCE
→
Univerzita Pardubice
→
Publikační činnost akademických pracovníků UPCE / UPCE Research Outputs
→
Zobrazit záznam

dc.contributor.author	Peterka, Ondřej	cze
dc.contributor.author	Bajerová, Petra	cze
dc.contributor.author	Adam, Martin	cze
dc.contributor.author	Eisner, Aleš	cze
dc.date.accessioned	2017-05-11T10:34:35Z
dc.date.available	2017-05-11T10:34:35Z
dc.date.issued	2016	cze
dc.identifier.isbn	978-80-7560-004-2	cze
dc.identifier.issn		cze
dc.identifier.uri	http://hdl.handle.net/10195/67109
dc.description.abstract	Tato práce se zabývá stanovením aminů, které by mohly být využívány jako improvizované výbušniny. Aminy byly stanovovány pomoci kapalinové chromatografie s fluorescenčním detektorem. Jelikož samotné aminy nevyzařují fluorescenční záření, byla prováděna jejich derivatizace. K tomuto účelu bylo vybráno derivatizační činidlo 9-(fluorenyl)ethylchloromravenčan, které je vhodné pro primární i sekundární aminy. Problém však představuje fluorescence samotného činidla, proto je třeba nadbytek činidla odstranit. Nadbytečné množství bylo odstraněno extrakcí do hexanu. Pro separaci byly testovány různé kolony. Mobilní fáze byla složena ze směsi acetonitril – 0,03M acetátový pufr (pH 4) a eluce probíhala za izokratických podmínek. Reakční doba derivatizace byla dvě minuty a následná extrakce probíhala po dobu 40 sekund za intenzivního míchání. Průtok mobilní fáze byl optimalizován pro danou metodu. Pro fluorescenční detekci byla emisní vlnová délka 310 nm a excitační vlnová délka 265 nm. Z naměřených dat byly vytvořeny kalibrační grafy, ze kterých byla určena lineární část křivky. Následně byl také určen limit detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ).	cze
dc.format	p. 139-144	cze
dc.language.iso	cze	cze
dc.publisher	Univerzita Pardubice	cze
dc.relation.ispartof	Studentská vědecká odborná činnost 2015/2016 : sborník příspěvků	cze
dc.rights	open access	cze
dc.subject	HPLC	cze
dc.subject	Aminy	cze
dc.subject	Výbušniny	cze
dc.subject	HPLC	eng
dc.subject	Amines	eng
dc.subject	Explosives	eng
dc.title	Stanovení aminů pomocí HPLC s fluorescenční detekcí	cze
dc.title.alternative	Determination of Amines by HPLC with Fluorimetric Detection	eng
dc.type	ConferenceObject	cze
dc.description.abstract-translated	This work deals with the determination of amines, which could be used as improvised explosives. Amines were determined by liquid chromatography with fluorimetric detection. As amines are not emitting fluorescence radiation, it was performed their derivatisation. For this purpose a derivatisation agent 9-(fluorenyl)ethylchloroformate was chosen as this is suitable for primary and secondary amines. The problem is then the fluorecence of this agent as such, so its excess needs to be removed. This was realised by hexane extraction. For separation various columns were tested. Mobile phase consists of the mixture of acetonitrile and 0.03M acetate buffer (pH 4) at isocratic elution mode. Reaction time for derivatisation was 2 min and following extraction takes 40 s under vigorous agitation. Mobile flow rate was optimised for used method. For fluorimetric detection the emission wavelength 310 nm and excitation wavelength 265 nm were used. From obtained results a calibration charts were constructed and the linear region was evaluated. Finally, limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were calculated.	eng
dc.event	Studentská vědecká odborná činnost 2015/2016 (14.06.2016 - 14.06.2016)	cze
dc.peerreviewed	yes	cze
dc.publicationstatus	postprint	cze
dc.identifier.obd	39877131	cze