Tato práce se zabývá strukturní charakterizací organokovových sloučenin se zaměřením na sloučeniny s polyizotopickým kovem. Pro většinu popisovaných experimentů v této práci byl použit hmotnostní spektrometr s elektrosprejovou ionizací a analyzátorem na principu iontové pasti, pomocí kterého byla získána hmotnostní spektra prvního řádu a tandemová hmotnostní spektra při snímání kladných i záporných iontů více než 250 organokovových sloučenin a následně studovány i fragmentární mechanismy. Pro srovnání a hlavně pro získání dalších informací (v případě experimentů tykajících se organokovových sloučenin s atomem niklu a germania a jejich komplexů s aminokyselinami) byl použit hmotnostní spektrometr s hybridním analyzátorem QqTOF. Vysoké rozlišení tohoto analyzátoru sloužilo pro potvrzení elementárního složení jednotlivých iontů.